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中華人民共和國國家規(guī)范 中華人民共和國國家規(guī)范

水果、蔬菜制品 gb 12284-90
銅含量的測定——光度法

fruit and vegetable products—determination
of copper content—photometric method
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本規(guī)范等效采用國際規(guī)范iso 3094-1974《水果、蔬菜制品 銅含量的測定——光度
法》 。

1 主題內(nèi)容與適用范圍
本規(guī)范規(guī)則了水果、蔬菜制品銅含量測定辦法。
本辦法適用于水果、蔬菜制品,包括各種醬、泥、果汁和蔬菜汁等銅含量的測定。
注：鉍和碲干擾本辦法測定。

2 援用規(guī)范
gb 12283 水果、蔬菜及制品中有機物的合成辦法

3 原理
樣品中的有機物被合成后,用堿溶液中和合成時的酸溶液試樣中的銅離子與二乙
基二硫代氨基甲酸鈉作用,生成棕黃色絡(luò)合物,用三氯甲烷或四氯化碳提取銅絡(luò)合物,
測定該絡(luò)合物的呈色強度。

4 試劑
所有的試劑均為剖析純。均運用蒸餾水或相同純度的水。
4.1 三氯甲烷或四氯化碳(gb 682或gb 688),無碳酸。
4.2 無水甲醇(gb 683)。
4.3 氨水(gb 631),比重0.88g/ml。
4.4 檸檬酸銨-乙二胺四乙酸鈉鹽溶液
溶解20g檸檬酸銨(q/hg 12-256)和5g乙二胺四乙酸鈉鹽(gb 1401)于水中并稀釋
至100ml。
4.5 二乙基二硫代氨基甲酸鈉(hg 3-962)溶液5g/l
在25～30℃水浴中加熱可加快試劑溶解。
本溶液應(yīng)在一周內(nèi)運用,在冰箱中保管。
4.6 銅規(guī)范溶液相當(dāng)于0.01g/l。
溶解0.196g硫酸銅(cuso4·5h2o)于水中,加幾滴比重1.84g/ml的硫酸,用水稀釋至
500ml,混勻。再分取10ml,用水稀釋至100ml,本溶液含銅10μg/ml。
4.7 百里酚藍(lán)指示劑(c27h2905sna)
加溫溶解0.1g百里酚藍(lán)于8.6ml的0.1 mol/l氫氧化鈉溶液和10ml的96％(υ／υ)乙
醇中,用20％(υ／υ)乙醇稀釋至250ml。

5 儀器、設(shè)備
5.1 短頸分液漏斗;
5.2 分光光度計
備有 10或20mm比色杯,在波長435nm測定。

6 剖析步驟
6.1 試樣分取和有機物合成
參見gb 12283。
有機物合成前,樣品在磨碎和過篩時應(yīng)防止運用銅制品設(shè)備。
6.2 銅絡(luò)合物的形成和提取
預(yù)計樣品中銅含量低于50μg時,則運用全部溶液(6.1),預(yù)計樣品中銅含量較高時,用水
稀釋溶液(6.1)至100ml并從中適量分取。
合成液冷卻后,用30～40ml水稀釋溶液,把溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗(5.1),依次加入20ml檸檬
酸銨-乙二胺四乙酸鈉鹽(edta)溶液(4.4)、5ml氨水溶液(4.3)、2滴百里酚藍(lán)指示劑(4.7)
和足量的氨水溶液(4.3),使溶液的顏色由黃變藍(lán)(ph8至9.6)。在流水中冷卻,不時的松動
分液漏斗瓶塞。加入2ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(4.5),準(zhǔn)確加入10ml三氯甲烷或四氯化
碳(4.1),振搖5min,靜置分層。
用濾紙或脫脂棉擦干分液漏斗。把含銅絡(luò)合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到
試管中,避光保管。放置片刻使痕量水分出來,經(jīng)濾紙過濾到另一試管中以除去痕量水。
加入0.5ml無水甲醇(4.2),測定前在暗處放置2h,在亮處放置1h(防止直射光)。
6.3 空白試驗
按6.1和6.2樣品測定辦法同時進(jìn)行,但不加樣品。
6.4 測定
用分光光度計(5.2),以空白試驗(6.3)為對照,在435nm處測定三氯甲烷或四氯化碳提取
液(參見6.2)中銅絡(luò)合物的顏色強度。
6.5 規(guī)范曲線的繪制
進(jìn)行有機物合成后,吸取1,2,3,4,5ml銅規(guī)范溶液(4.6),分別含10,20,30,40,50μg銅,
同樣按試樣的辦法處理,分別進(jìn)行測定。吸光度值與對應(yīng)的銅微克數(shù)繪制規(guī)范曲線。
同時按6.3配制空白溶液并按6.4進(jìn)行測定。
規(guī)范曲線與試樣測定液同時制備時,無須單獨做空白溶液。

7 結(jié)果表示
7.1 計算辦法和公式
按規(guī)范曲線把6.4的測量值換算成銅的微克數(shù)。樣品中銅含量(mg/kg),按下式計算:
           100     c
銅(mg/kg)=───×───
            υ      m
式中:υ——從溶液(6.1)中用于測定的體積,ml;
c——規(guī)范曲線上查得的銅含量,μg;
m——樣品的質(zhì)量,g。
取兩次算術(shù)平均值作為剖析結(jié)果。
7.2 允許差
同一剖析者同時或快速連續(xù)進(jìn)行兩次測定其結(jié)果的差異,銅含量小于或等于5mg/kg
時,不超過0.2mg/kg,銅含量更高時,平均值不超過5％。